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技術(shù)文章
液相色譜不能這么用/液相色譜錯(cuò)誤使用方法盤(pán)點(diǎn)
2019
7-8液相色譜不能這么用/液相色譜錯(cuò)誤使用方法盤(pán)點(diǎn)上海連橋生物科技有限公司液相色譜對(duì)于多數(shù)人來(lái)說(shuō)都是很好上手的儀器了，但是就算是用過(guò)幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作，經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。有時(shí)候?yàn)榱饲罂鞎?huì)忽略一些步驟，殊不知往往得不償失！哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒(méi)教怎么辦？液相使用過(guò)程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意？1.流動(dòng)相不過(guò)濾因?yàn)閴m埃或其它任何雜質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器...+ -
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液相色譜柱使用常見(jiàn)問(wèn)題解析
2019
6-271對(duì)于一根常用的C18柱，拿到一根新柱的時(shí)候應(yīng)該怎樣進(jìn)行活化及維護(hù)？為什么要這樣做？答：新柱活化，實(shí)際上是一個(gè)平衡的過(guò)程，除了用流動(dòng)相平衡外，有時(shí)候還必須用所測(cè)樣品對(duì)新柱進(jìn)行平衡，特別是測(cè)定分子量比較高的多肽，尤其重要。因?yàn)榉肿恿扛叩奈镔|(zhì)分子，擴(kuò)散速度慢，平衡所需時(shí)間也相應(yīng)較長(zhǎng)。具體平衡方式也很簡(jiǎn)單，多進(jìn)幾次樣品，直到峰面積和保留時(shí)間穩(wěn)定，再進(jìn)行正式進(jìn)樣測(cè)定。如果要加快平衡時(shí)間，把前面用來(lái)平衡的進(jìn)樣樣品濃度加大，或者不等洗脫完成，連續(xù)進(jìn)樣多針。用待測(cè)物對(duì)新柱平衡，目的是將硅膠...+ -
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氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗(yàn)總結(jié)
2019
6-27一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗清洗氣路連接管時(shí)，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無(wú)水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無(wú)效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。用無(wú)水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮...+ -
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氣相色譜法分析－程序升溫操作技術(shù)
2019
6-26對(duì)于沸點(diǎn)分布范圍寬的多組分混合物，使用恒柱溫氣相色譜法分析，其低沸點(diǎn)組分會(huì)很快流出，峰形窄且易重疊，而高沸點(diǎn)組分則流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析結(jié)果既不利于定量測(cè)定，又拖延了分析時(shí)間。若使用程序升溫氣相色譜法，使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開(kāi)始，按一定升溫速率(如5～10℃/min)升溫，柱溫呈線性增加，直至終止溫度(如200℃)，就會(huì)使混合物中的每個(gè)組分都在柱溫(保留溫度)下流出。此時(shí)低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出，它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效)，并縮短...+ -
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氣相色譜的基本認(rèn)識(shí) [2018*資源整理]
2019
6-26氣相色譜基本認(rèn)識(shí)一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中的一相是不動(dòng)的，叫做固定相，另一相則是推動(dòng)混合物流過(guò)此固定相的流體，叫做流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過(guò)固定相，就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同，相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。因此在同一推動(dòng)力作用下，不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù)，稱為色...+ -
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氣相色譜儀柱溫對(duì)分離效果的影響
2019
6-26色譜儀柱溫不僅影響色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素，也影響傳質(zhì)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對(duì)物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來(lái)影響。一、氣相色譜升溫方式程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫。線性程序升溫，即隨時(shí)間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對(duì)于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時(shí)間四個(gè)基本參數(shù)。氣相色譜恒溫分析中，對(duì)化學(xué)性質(zhì)相似的同類(lèi)型的化合物，保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對(duì)數(shù)關(guān)系，隨著保留時(shí)間增加，峰...+ -
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氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度如何設(shè)置
2019
6-26氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度如何設(shè)置1、進(jìn)樣口的溫度要高于被分析物的沸點(diǎn),確保所有分析物經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)樣后能夠*氣化。2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會(huì)越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個(gè)臨界溫度,將會(huì)使峰寬與分離度達(dá)到一個(gè)個(gè)合適的效果。3、檢測(cè)器溫度一般等于或者高于進(jìn)樣器20℃左右。氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)一、填空題1、氣相色譜柱的老化溫...+ -
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氣相色譜分離操作條件的選擇
2019
6-26氣相色譜分離操作條件的選擇為了使氣相色譜分離獲得滿意的結(jié)果，首先要選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ啵@已在上節(jié)中進(jìn)行了討論。其次是選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x操作條件。本節(jié)將根據(jù)速率理論，以總分離效能為指標(biāo)，討論這一問(wèn)題。一、載氣種類(lèi)及流速的選擇對(duì)于確定的色譜柱和試樣，有一個(gè)載氣流速，此時(shí)柱效高，根據(jù)公式：H＝A＋B/U＋C用在不同流速下測(cè)得的塔板高度H對(duì)流速u(mài)作圖，得H-u曲線圖。在曲線的低點(diǎn)，塔板高度H小（H小）。此時(shí)柱效高。對(duì)于填充柱，N2的實(shí)用線速為10～12cm·s-1；H2為15～20cm·s...+ -
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氣相色譜各種分析條件是這樣確定的！
2019
6-25在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個(gè)復(fù)雜的樣品，并獲得滿意的結(jié)果，除了要選擇一根色譜柱以外，還要對(duì)分離操作條件進(jìn)行仔細(xì)的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果，而分離條件的設(shè)置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關(guān)系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定確定初始操作條件；色譜柱形式的選擇；分離條件優(yōu)化；程序升溫。1、確定初始操作條件進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)mg/ml時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為...+ -
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氣相色譜峰拖尾、響應(yīng)低甚至不出峰的主要原因
2019
6-25A)系統(tǒng)污染、惰性下降系統(tǒng)惰性不好對(duì)活性組分峰形及響應(yīng)的影響尤為明顯。建議選用惰性優(yōu)異的低流失氣相色譜柱和色譜耗件，如去活的襯管。如果系統(tǒng)已經(jīng)被污染，應(yīng)及時(shí)對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器進(jìn)行維護(hù)。恢復(fù)被污染色譜柱的方法主要有：將進(jìn)樣口端截去0.5~1米，根據(jù)樣品來(lái)源做進(jìn)一步的判斷，如果是半揮發(fā)污染物，還可以進(jìn)一步考慮對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。污染嚴(yán)重時(shí)可截去更長(zhǎng)或用溶劑*清洗色譜柱（必需是交聯(lián)鍵合固定相）B)色譜柱安裝不正確或系統(tǒng)其他部位存在死體積毛細(xì)管柱在進(jìn)樣口和檢測(cè)器的安裝位置不當(dāng)將影響峰形，...+ -
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氣相色譜柱怎么保護(hù)和選擇（毛細(xì)管柱）
2019
6-25液相色譜柱是液相色譜儀的心臟。那么氣相色譜柱理所當(dāng)然的就是氣相色譜儀的心臟了。那么我們?cè)撛趺幢Ｗo(hù)好氣相色譜儀的心臟（氣相色譜柱）呢。首先，要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液高使用溫度低40℃左右。當(dāng)固定液相同時(shí)，填充柱和毛細(xì)血管柱相比較，毛細(xì)血管色譜柱的高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點(diǎn)，柱溫應(yīng)高于凝固點(diǎn)。其次，應(yīng)考慮樣品組分的復(fù)雜程度，包括樣品的沸點(diǎn)范圍和組分間的沸點(diǎn)差別，當(dāng)然還有樣品組分的極性...+ -
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毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法及應(yīng)用
2019
6-25毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法及應(yīng)用有機(jī)磷農(nóng)藥是目前我國(guó)使用普遍的農(nóng)藥，殘留在蔬菜上的農(nóng)藥進(jìn)入人體，可引起各系統(tǒng)和功能的損害。為了了解濟(jì)南市目前市售蔬菜的農(nóng)藥殘留狀況，為制定相應(yīng)的對(duì)策提供依據(jù)，欲建立一種簡(jiǎn)便快速的氣相色譜檢測(cè)方法，適合于較大數(shù)量樣品分析，能同時(shí)檢測(cè)lO種常見(jiàn)的有機(jī)磷農(nóng)藥，再應(yīng)用該方法對(duì)濟(jì)南市一年內(nèi)市售蔬菜中農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行調(diào)查與分析。研究方法：1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測(cè)器，DB—17毛細(xì)管色譜柱。氣化室溫度26...+
